Home

Реклама

Настроить

Предыдущие 20

25 Сент, 2007

nanotubes

CuO/CoO Катализаторы в цеолите

Такие катализаторы используются для окислительных реакций на основе кислотного окисления. Катализатор представляет собой гранулы Y-цеолита напитанные дихлоридом меди и дихлоридом кобальта в соотношении 3:1 и, помещённые в матрицу аморфных диоксида кремния и оксида алюминия (III).
Существуют два основных метода:
1. - 0,65 моль силиката натрия растворяется в 3 литрах воды
- Добавляется 0,118 моль нитрата алюминия
- Смешивается и взбалтывается
- Доводится до рН = 7 нашатырём
- Выдерживается
- Добаляется цеолит
- Смешивается и взбалтывается
- Фильтруется в NH4C2H3O2
- Вытесняется из NH4C2H3O2
- Сушится и прокаливается
- Напитывается дихлоридом меди и дихлоридом кобальта в соотношении 3:1

2. - Тетраэтоксисилан (0,11 моль) смешивается с 3,2-бутоксид алюминием (0,019 моль) в этаноле (0,25 моль)
- Смешивание производится мееееедленно
- Доводится до рН = 9 нашатырём
- Загущается при температуре 70 С
- Добаляется цеолит
- Сушится при 110 С один час
- Напитывается дихлоридом меди и дихлоридом кобальта в соотношении 3:1
- Прокаливается при 800 С 12 часов

Методы отличаются получаемым материалом в следующих аспектах:
- кобальтовые кластеры либо тетрагональные либо плоские квадратные (в 1)
- кобальтовые кластеры имеют решётку шпинели из-за удаления почти всего хлора (в 2)

Второй метод имеет преимущество перед классическим (первым) в том, что металл в нём имеет более удачную кристаллическую решётку для катализа

R. Diaz, Ma. F. Lazo Spectoscopic Study of CuO/CoO Catalysts Supported by Si-Al-Y zeolite Matrices Prepared by Two Sol-Gel Methods // Journal Sol-Gel Science and Technology 17, 137-144, 2000
Метки:

6 Сент, 2007

no_good_no_evil

Дополнительное оборудование

К CVDomna-лабораториям необходимо для организации лабораторных работ такое оборудование:

Лаба 2:
шприц, пинцет, весы, бюретка, воронка.
Лаба 3:
U-образная трубка, пинцет, источник постоянного тока
Лаба 4:
барбатёр, шприц, пинцет, весы, бюретка, воронка.
Лаба 5:
шприц, пробирки, штатив, воронка, центрифуга, УЗ-ванна, весы, индикаторы рН, магнит.
Лаба 6:
зондовый столик, тестер, пинцет.
Лаба 7:
УЗ-ванна, пробирки, штатив, стаканчики для взвешивания, шприц, весы, бюретка, воронка, сушильный шкаф(CVDomna в режиме сушки), омметр(тестер).
Лаба 8:
шприц, УЗ-ванна, сушильный шкаф(CVDomna в режиме сушки), АСМ.
Метки:

28 Июл, 2007

xrenotten

Помни!

25 Июл, 2007

nanotubes

Нанотрубный всадник



Наконец-то!!!! Мне сделали ПЭМ-исследования моих нанотрубок полученных в цеолите! Из исследований видно, что это однослойные углеродные нанотрубки диаметром менее 1,42 нм, которые очень любят организовываться в пучки, да ещё и в такие красивые. Это согласуется с кое-какими АСМ и СТМ исследованиями, но те можно было неоднозначно интерпретировать.
Да, это победа! Это первые однослойки полученные на установке CVDomna.

19 Июл, 2007

les

Тут все в отпуск ушли и мне свои цветы оставили - поливать

У окна мятный куст
Источает аромат
Чаепития
Метки:

17 Июл, 2007

no_good_no_evil

Гибель ячейки

Стас с Антоном ездили к производителю заключать контракт на закупку железа для CVDomnы и заодно модернизировать испарительную ячейку для более контролируемого напуска ПГС.

Проблемы до гибели
1. Нагрев спирта не прекращается после выхода на рабочую температуру испарения.
2. "Пропадают сегменты". Сегменты на семисегментных индикаторах не светятся в нужный момент.
3. Проявляется эффект "зависания". Не изменяется значение температуры, не индицируется напуск ПГС.

Примечание: Все проблемы возникали при напуске ПГС.

В связи с указанными проблемами работа с ячейкой проводилась следующим образом:
1) Включался напуск ПГС.
2) Отключался нагрев.
3) Включался нагрев (Автоматически отключался напуск)
4) Возврат к п. 1 если этап реакции в электропечи не закончен.

Спустя несколько реакций ячейка перестала работать при очередном выполнении пунктов 3 и 4.

12 Июл, 2007

nanotubes

Я некромант 12го левела

Сегодня совершил первую попытку уточнить остаточное давление в CVDomne. Для этого я пошёл на институтское кладбище вакууметров и откопал там измерительный прибор ВИТ-2 1969 года выпуска и два датчика вакуума ПМТ-2 1972 года выпуска. Напряг Вовчика сделать мне кабель от измерителя до датчика и стал воскрешать этого франкенштейна. Принцип работы этого вакууметра следующий. Датчик вакуума представляет собой лампу с проводом внутри через который течёт ток и к которому подведена термопара. Чем хуже вакуум, тем выше теплоотдача от провода, тем ниже его температура, которую фиксирует термопара. Вообще по моей дешифровке калибровочной кривой остаточное в печи порядка 4 торр или 5 мбар, что согласуется с общими предпосылками и выходным контролем на производстве. Однако доверие к данному результату всё же не высоко потому как измерения проводились на краю измерительного диапазона.
А мой франкенштейн кстати всё ещё жив =)).

UPD: А на насос качает сам на себя 10-2 торр

21 Июн, 2007

xrenotten

Питерский международный форум

Как я уже говорил, в Питер я поехал на выставку монтировать, демонтировать и таскать всюду CVDomnу. Ну и плюс, конечно втирал всем подряд про неё.

Сам же форум в познавательном смысле принёс мне только два гносеологических аспекта.
Первое - это электроэнергетика. До поездки в Питер я настойчиво считал всех людей варварами в плане добычни электроэнергии. Единственный универсальный способ получения электроэнергии - это динамомашина. Т.е. к примеру, уголь греет чан с водой, а поднимающийся пар крутит динамомашину, или текущая река крутит динамомашину, или ядерный реактор греет чан с водой и поднимающийся пар крутит динамомашину, и даже собираются делать термоядерный реактор, стенки которого будут нагреваться от нейтронов уходящих из зоны реакции, а стенки будут греть чан с водой и поднимающийся пар будет крутить динамомашину. Однако в Питере мне рассказали поистине гениальный способ конверсии энергии химической реакции в электричество. Водород сквозь мембрану диффундирует на катализатор к кислороду и окисляется. Во время движения водорода сквозь мембрану в ней появляется электродвижущая сила - электричество.
Второе - это "Русский стандарт", оказывается эта организация производит водку и одновременно занимается банковской деятельностью, раньше я наивно считал совпадения названий банка и водки забавным совпадением.

19 Июн, 2007

les

И чё меня в Питер понесло??

Блин, ну и месяцок выдался сначала в командировку на неделю отправляют, потом через день защищаться, потом отчисляйся из инста, потом оформяйся как стажёр-исследователь. Вообщем позитив только в Питере потому и рассказываю как я съёздил в Питер

О Питере )
Метки: ,

1 Июн, 2007

nanotubes

Химическая технология наноматериалов

Дело сделано!
Курс лабораторных работ написан, и причём точно в срок. Конечно он должен ещё отлежаться и пройти согласование с УМО, но в целом дело сделано. Теперь к нашей установке CVDomna есть курс лабораторных работ.
Титул и аннотация )

В ближайших планах на эту лабу найти какого-нибудь студента (в идеале тупого) который бы их все проделал, чтобы когда эти лабы будут использоваться в учебном процессе, любой студент смог бы их усвоить и осознать.

27 Май, 2007

no_good_no_evil

Подземелье ведьм

Межпланетный звездолёт "Титан" прибыл с инспекцией на планету КС - 63/12 ЭВУР, планету пригодную для жизни с эволюционной аномалией. Причиной инспекции является проверка действующей научной станции и анализ деятельности руководителя станции - этнографа Конрада Жмуда. Инспектор Андрей Брюс изучая жизнь местных племён аборигенов находит несоответвстие их уровня технологии с их уровнем развития.

Пожалуй последний российский фантастический фильм. Сюжет фильма в лучших традициях самого сценариста - Кира Булычёва. Ряд спецэффектов выполнены с помощью анимации и комбинированных съёмок. А роли Певцова - вождя племени и Жигунова - инспектора Андрея, очень колоритные, и вообще, все актёры там на высоте. Замечательный фильм, всем рекомендую посмотреть.

Подземелье ведьм (1990) реж. Юрий Морозов
Метки:

23 Май, 2007

les

(без темы)

Горящий мангал
Под цветущей яблоней
Жарит шашлык
Метки:

22 Май, 2007

xrenotten

Стасова днюха

Вчера в 5 вечера мы со Стасом нагло покинули рабочее место с целью нажраться в говно. Взяли вина, водки, волейбольный мяч и ванин набор-для-бадминтона, и ещё всякого хавчика. Стас всегда праздует днюху с Лёхой и мы шли уже в бухающую компанию у чёрного озера.
- Сначали выпили
- Захавали шашлык
- Поиграли в картошку
- Выпили
- Пошли за водкой
- Искупались
- Поиграли в народную забаву: хождение-босиком-по-хвойному-лесу-в-темноте-стараясь-не-наступить-на-стёкла.
- Выпили
- Искупались
- Поиграли в картошку на пляжу
- Собрали на игру полпляжа(не смотря на время - 22-23 часов - народу было немало)
- Ещё поиграли в картошку
- Потом я пошёл пешком домой
- Где-то в девятом заболтался с каким-то парнем - Владом и попили с ним пивка, а я ему втирал про свои нанотрубки.
...И в конце концов он вернулся домой...
Метки:

19 Май, 2007

xrenotten

Кстати...

Кстати я еду в командировку в Питер с 5го по 12ое. Я так ждал эту командировку поскольку никогда не был в Питере, но аккурат вчера как только мне выдали билеты я почуствовал весь геморрой, который меня ждёт. Вообщем самый прикол что 14го у меня защита, а 7го у меня предзащита, так что видимо меня ждёт развлекуха. Однако я надеюсь, что это мне не помешает как следует излазить весь Питер.
И ещё! Если есть пожелания чего-нить оттуда привести - высказывайте - постараюсь побыть для вас волшебником в голубом вертолёте.
Метки: ,

15 Май, 2007

gvozd_v_bashne

Реклама

В майском номере журнала "Наноиндустрия" будет опубликована моя статья о печке. А ещё мы решили дать туда рекламу и сегодня сделали вот такую вставочку в статью.

Эта рекламка там стоит всего 5000 рублей, так что всем очень рекомендую рекламировать там свои достижения =))
Метки:

11 Май, 2007

nanotubes

Отчёт Ильичёву

Сегодня я закончил отчёт для Ильичёва по сэндвич-катализаторам и надеюсь получить от него новые кристаллы. Ну и конечно не мог не похвастаться очень прикольным сканом из отчёта:



Вот что получается когда нанотрубки не растут. Дендрит представляет собой окисленный сплав ванадия с никелем. Толщина около 5 нм.

Вообще это была целая эпопея. На новой CVDomne у нас получалось только это, и только когда я понял что 40-миллибарное остаточное давление может излишне негативное влиять на сэндвич-катализаторы лишь тогда нам удалось повторить старые результаты.
no_good_no_evil

Такова реальность

Лантановый золь-гель:
0,2234 грамма ацетата лантана было разбавленно в объёме 25 мл бидистилированной воды. В результате получился прозрачный раствор со слабым запахом уксуса. К раствору был добавлен насыщенный нашатырь.

La(CH3COO)3 + 3NH4OH -> La(OH)3(гель) + 3CH3COONH4

Так был получен белый студенистый гель.
На данном катализаторе бы проведён процесс каталитического пиролиза этанола при Т=600оС. В результате, после реакции лантан целиком был спассивирован кислородом и диффундировал в диоксид кремния на подложке.

Цериевый золь-гель:
0,1279 граммов бензойнокислого церия было разбавленно в объёме 25 мл этанола. В результате получился молочного цвета стабильный коллоид. К коллоиду был добавлен насыщенный нашатырь.

Ce(C6H5CH3COO)3 + 3NH4OH -> Ce(OH)3(гель) + 3C6H5CH3COONH4

Так был получен гель в виде красных комков в этаноле
На данном катализаторе бы проведён процесс каталитического пиролиза этанола при Т=550оС. В результате, после реакции церий целиком был спассивирован кислородом.

Вот такая ебата. Слишком уж много в моём техпроцессе кислорода. Плюс ещё этот сраный периодический закон - вниз таблицы уменьшается сродство электронов к элементу, т.о. если никель своими электронами просто так не делился, то церий и лантан их весело отдают всем подряд не смотря на то что отдают их с внутренней оболочки. Надо будет опробовать продув ПГС восстановителем или к катализатору присадить что-то вроде жжёной магнезии.
les

Ну сакура тут не цветёт, но черёмуха!...

Почуствуй запах
У леса черёмуха
Уже расцвела
Метки:

8 Май, 2007

xrenotten

Раритет

Сегодня в институтской библиотеке откопал и взял себе домой на абонемент занимательную книжечку, которую брали последний раз аккурат в 1979 году - почти тридцать лет назад. Фолиант был написан Генрихом Реми в 40-ых годах, переведён с немецкого и переиздан в последний раз в 1976 году - это издание я и получил на руки. Название книги "Курс неорганической химии". Книга имеет в моих глазах громадную ценность, поскольку информация о коллоидых системах и редкоземельных элементах предоставляется практически из первых рук. Кроме того, принцип изложения книги весьма примечателен - в ней перечисленны описания всех известных на то время элементов в последовательности увеличения их степени окисления(причём степень окисления в книге не бывает отрицательной, хотя в современной литературе мы встречаем к примеру F-). В соответствии со степенью окисления в книге представлен и периодический закон(сегодня периодический закон представлен по принципу заполнения электронных орбиталей). Инертные газы - неокисляемые - объединены в нулевую(!) группу, а триады Fe, Co, Ni и т.п. в восьмую группу. При описании каждого из элементов подробно изложена технология его выделения из руды, даже урана (правда не обогащения =))), а также перечисленны известные области распространения этих руд. Лантаноиды в книге называются лантаноидами, а вот актиноиды - трансурановыми элементами, не смторя на то что актиний был в то время получен и описан, в том числе и в этой книге.
Автор определяет Химию как науку о технологии получения синтетических материалов из природного сырья.

Рекомендую книгу к домашнему прочтению (;-)), т.к. она очень интересна и имеет простое и понятное изложение.

7 Май, 2007

les

Неникелевый золь-гель

Медики меня вконец затрахали своим желанием получить от меня нанотрубки без моего любимого канцерогенного никеля. Всё что я могу сделать без кислотной очистки (которую я не могу реализовать без центрифуги) - это заменить никель в катализаторе на например лантан. Для этого был взят ацетат лантана La(CH3COO)3

Ацетат лантана получают действием уксусной кислоты на гидроксид или карбонат. La(CH3COO)3 - хорошо растворимое в воде вещество. Основной ацетат лантана осаждается из растворов аммиаком.[Реми, «Курс неорганической химии», том 2, Москва: Мир, 1966, с.58 ]. Разложение ацетата лантана происходит по следующей схеме: La(CH3COO)3xH2O -> La(CH3COO)3 -> La2O2CO3 -> La2O3. Безводный ацетат стабилен до 250° C и разлагается до оксикарбоната при 440° C [Gmelin Handbook of Inorganic Chemistry. Sc,Y, La-Lu. D5. Carboxylates. 1984. P. 43.].

Предыдущие 20

Реклама

Настроить